变压器油溶解气体气相色谱的分析方法

变压器油的例行试验包括击穿电压测量、介质损耗因素测量、含水量、含气量测定及溶解气体气相色谱分析，本文主要讲解变压器油的溶解气体气相色谱分析方法。

1、试验目的

变压器油中溶解的和气体继电器中收集的一氧化碳、二氧化碳甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等气体的含量，间接地反映了充油设备（变压器、互感器、电坑器套管等）本身的实际情况，通过对这些组分的变化情况进行分析，就可以判断设备在试验或运行过程中的状态变化情况，并对判断和排除故障提供依据；一般220kV级及以上产品进行此项试验。

2、试验方法

根据对变压器油中溶解气体进行脱气的方式不同，在实际工作中所使用方法分为两种；但都是先采集充油设备中的油样，然后脱出油样中的气体，再用气相色谱仪进行分离、检测，最后对谱图数据进行处理，计算出各组分的浓度；具体试验方法按GB/T 17623的规定。

2.1 机槭振荡法（溶解平衡法）

机械振荡法按如下要求：

(1) 脱气过程：一般用40mL油样注人5mL氮气，然后在50℃下进行恒温定时振荡，振荡20min、静放10min即可达到平衡；取出气样，记下体积值（精确到0.1mL）；

(2) 分离、检测气样：用1mL玻璃针管取出1mL气样，立即注入色谱仪、输人脱出气样体积值，色谱仪进行分离、检测，色谱工作站随之记录谱图，读取峰高或峰面积值，并自动计算出油中溶解气体各组分的浓度。

2.2 真空脱气法（变径活塞泵全脱气法）

真空脱气法按如下要求：

(1) 脱气过程：变径活塞脱气装置由变径活塞泵、脱气室、磁力搅拌器和真空泵、集气室等组成；先由真空泵对脱气室抽真空，将20mL变压器油注人脱气室，装置自动进行多次脱气、集气，使气样合并、并收集到集气室内，最后排出油样；记下油样和气样的体积（精确到0.1mL）；

(2) 分离、检测气样：用1mL玻璃针管取出1mL气样，立即注入色谱仪、输人脱出气样体积值，色谱仪进行分离、检测，色谱工作站随之记录谱图，读取峰高或峰面积值，并自动计算出油中溶解气体各组分的浓度。

2.3 气态样品中各组分浓度的测试

主要是针对从气体继电器中取出的气样进行测试分析；取1mL气样注人色谱仪进行测试，得出峰面积或峰高值，直接计箅出结果。

3、诚验仪器

试验仪器按如下要求：

(1) 色谱仪应具备热导鉴定器、氢焰离子化鉴定器及镍触媒转化器，建议使用单次进样自动阀切换控制双柱分离的气路流程，便于自动控制；色谱柱对所测组分的分离度要满足定量分析的要求；测试过程中，色谱仪基线要平稳；色谱仪对各种溶解气体的最小检测浓度（uL/L）为：氢气2、炔类0.1、一氧化碳5、二氧化碳10。

(2) 色谱工作站要求结构简单。运行稳定；可针对不同的样品状态和脱气方式分别进行处理，通常只需输人试验参数就可直接计算出结果。并保存、打印结果及图谱。

(3) 载气或反应气可用压缩气瓶或气体发生器作为气源，要求达到足够的纯度，氮气（或氩气）、氢气纯度不低于99.99%、空气应纯洁无油。

4、试品取样

试品按GB 7597规定的方法取样。

5、仪器的标定

仪器的标定按如下要求：

(1) 每次试验前均应釆用外标法对仪器进行标定；

(2) 在仪器稳定的状态下，用1mL玻璃针管取1mL含待测组分各已知浓度的标准混合气注入色谱仪，色谱工作站自动读取并记录色谱图的峰高或峰面积值；

(3) 标定的条件和试验的条件应相同，仪器工作要稳定，至少标定两次，并其重复性应在其平均值的±2%以内；

(4) 仪器参数设定要以满足试验的要求为先决条件，根据仪器性能分别设定。

6、注意事项

注意事项按如下要求：

(1) 应根据待测油样中所溶解的气体组分含量的高低选用标气中备组分的浓度，对于例行试验和投运试验，因其各组分含量较低，宜选用低浓度的标气；对于运行中的设备，因气体含量较高，宜选用高浓度的标气；

(2) 仪器标定和样品分析应使用同一进样注射器，保证进样体积相同；

(3) 标气应在有效期内使用，禁止超期使用；

(4) 取样时针管内的空气要排净，针芯可自由滑动、不卡涩；

(5) 胶头内的空气亦应排净；

(6) 对于真空脱气装置，要定期对它的气密性进行测试，保证脱气完全；

(7) 气样应尽快地测试，防止泄露，保存期应短于油样；

(8) 对结果进行判定时，应考虑到各种可能对结果产生干扰的因素（如电焊、油样被污染等原因），防止误判；

(9) 应对所有针管体积进行标定，以减小误差。

7、结果的判定

7.1 对出厂和新投运的产品，各种气体组分的含量应满足表1-1的规定，并且在产品绝缘耐受电压试验、局放试验、温升试验及空载运行试验前后各组分不能有明显升高。

表1-1 变压器油溶解气体气相色谱分祈含量值

如不符合上述要求，则应仔细辨明原因；出现乙炔时应考虑有放电点现象；如用户有特殊要求，其结果还要符合合同规定。

7.2 结果的重复性和再现性：同一试样至少要进行两次平行试验，取两次结果的算术平均值为试验结果；当油中溶解的气体浓度大于10uL/L时，两次测定结果值之差应小于平均值的10%；当油中溶解的气体浓度小于或等于10uL/L时，两次测定结果值之差应小于平均值的15%；不同实验室对于同一试样测定值的相对偏差，当组分浓度大于10uL/L时，应小于平均值的15%；当组分浓度小于或等于10uL/L时，应小于平均值的30%。